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離子色譜儀常見故障的排除
  • 發布日期:2015-12-08      瀏覽次數:1181
    •     離子色譜儀常見故障的排除  

       

       

      現代分析儀器的製造愈來愈精密,要延長儀器的使用壽命,平時對儀器的精心維護是必不可少的。以下將介紹一些實驗工作中容易出現的問題和解決問題的辦法。 

      1 分析泵常見故障與排除  

          高壓分析泵是離子色譜儀zui重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經由進樣閥輸送到色譜柱內並對待測物進行洗脫。分析泵應輸出壓力高,不低於35MPa;耐腐蝕,能夠承受PH=1~14的溶劑;流量要穩定,流量精度和重複性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下,係統壓力和流量穩定,噪音很小,色譜峰形正常。與之相反,在高壓泵工作不正常的情況時,係統壓力波動較,產生噪音,基線的噪音加大,流量不穩並導致色譜峰形變差(出現亂峰)。

      產生以上情況原因有以下幾種:  

      1.1 淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除      

         儀器初次使用或換淋洗液時,管路中的氣泡容易進入泵內,造成係統壓力和流量的不

      穩定,對於一些容易產生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再於係統中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入泵內的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是:先停泵,用一

      10ml注射器在啟動閥處向泵內

      注射去離子水或淋洗液,可反複幾次直到氣泡排除為止,然後再將泵啟動。  

      1.2 係統壓力波動大,流量不穩定  

        係統中進入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。

      1.3 漏液  

           泵密封圈變形後,在高壓下會產生泄漏。泵漏液時,係統壓力不穩定,儀器無法工作,

      為延長密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以後,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產生沉澱物。  

      1.4 係統壓力升高  

          在係統的壓力超過正常壓力的30%以上時,可以認為該係統壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關:  

      (1)保護柱的濾片因有物質沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。  (2)某段管子堵塞造成係統壓力突然升高。逐段檢查,更換。  

      (3)室溫較低時如低於10℃時,係統壓力會升高。設法使室溫保持在15℃以上。  (4)當有機溶劑與水混合時,由於溶液的粘度,密度變化壓力亦會升高。  (5)流速設定過高使壓力升高,應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。  1.5 係統壓力降低或無壓力  

          係統有泄漏時,壓力會降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外,當係統流路中有大量氣泡存在,進入泵內形成空穴,啟動泵後係統無壓力顯示,亦無溶液流出,為避免上述問題,流動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內的空氣。 

      2 檢測器常見故障與排除  

      檢測器尚未達到穩定狀態可使基線產生漂移。另外在使用抑製器時,正常情況下背景電導會由高向低的方向逐漸降低,zui後達到平衡。如果背景電導值持續增加,說明抑製器部分有問題,檢查抑製器是否失效。 

      3 色譜柱常見故障與排除  

      3.1 柱壓升高可能的原因有:  

      (1)色譜柱過濾網板被玷汙,需要更換。  

      (2)柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。  

      (3)PEEK材料的管子切口不齊。  

      3.2 分離度降低可能的原因有:  

      係統有泄漏時分離度會降低;分離柱被玷汙後柱容量因子k’值變小;淋洗液類型和濃度不合適等。

       3.3 死體積增大  

      分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進入空氣使樹脂床產生溝流會使分離度下降。若分離柱入口處出現空隙,可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。 

       3.4 保留時間縮短或延長