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淺析安捷倫gc6820氣相色譜儀故障排除方法
  • 發布日期:2019-06-05      瀏覽次數:60
    •    淺析安捷倫gc6820氣相色譜儀故障排除方法
        安捷倫gc6820氣相色譜儀引起定量不重複的原因是多方麵的,一般可以歸結為兩大類:一類為單純性靈敏度變化型,即除了定量重複性不合格外,其它指標未發現異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異常現象出現,包括基線不穩定性、峰保留時間變化及產生峰形畸變等異常現象。屬於第一類型故障的原因,主要是:進樣技術不佳,注射器有堵漏,樣品製備不均勻,進樣口汙染物堆積以及氣路存在漏氣現象等。屬於第二類型故障的原因,主要是:載氣流量變化,檢測器玷汙、過載,柱溫變化以及檢測器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈衝電壓等)發生變化。
        考慮到各種故障產生可能性的大小以及故障鑒別的方便性,製定出下述檢測方案:
        (1)進樣技術檢查:進樣技術不佳是造成色譜峰不重複的最可能原因。它通常表現為峰高/峰麵積忽大忽小,峰高/峰麵積大小變化無規則。提高進樣重複性的關鍵,在於始終保持進樣操作各個步驟的重複性。這包括取樣操作,取樣到進樣期間的空閑時間,進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經過較多地進樣重複性訓練之後,可以達到所需的要求。
        (2)注射器檢查:操作人員進樣技術提高後,色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。
        (3)樣品均勻性檢查:製備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產生玷汙以及樣品揮發等都會影響出峰靈敏度的重複性(不能漏過此項檢查)。定量不重複由上述三種原因引起的可能性很大,而且都和進樣操作密切相關,因此可一起進行檢查。隻有在上述檢查後無異常發現時才轉入接下的檢查步驟。
        (4)伴隨現象觀察:在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異常現象發生,包括基線是否穩定,出峰保留時間是否重複,峰形是否有畸變三種情況,如果出現其中一種,應先按所出現的故障進行排除,再重新進行定量重複性測試。安捷倫gc6820氣相色譜儀沒發現伴隨異常現象時,應轉入下麵的檢查步驟。
        (5)進樣口汙染及係統漏氣檢查:關斷橋電流(對TCD而言)後,取下進樣口隔墊,觀察進樣口內是否有汙染或堆積物,如果有,需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊後需對氣路係統進行試漏:堵住檢測器出口,觀察轉子流量計中的轉子應能下降為零,否則說明氣路有泄漏。在確信進樣口無嚴重汙染及氣路無漏氣的情況下進行(6)的檢查。
        (6)特種原因檢查:對有些檢測器而言,某些原因所伴隨的故障異常不太明顯,易被忽略掉,因此應按照此項進行檢查,以便不漏過可能發生故障的因素。
        a)對FID來說,極化電壓較低及氫氣流量不穩,有可能導致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低,過低的極化電壓以及無極化電壓都屬於故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常,則應轉入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況,在氫氣流不穩定時基流應能呈現出擺動和漂移現象。
        b)安捷倫gc6820氣相色譜儀對於任何檢測器,樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝並累積,將會影響下一次進樣後的靈敏度,情況嚴重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當提高檢測器的溫度,以減少或消除樣品室的冷凝現象.